HJ 668-2013 水质 总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法（发布稿）
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ID： |
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0.26 |
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10 |
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日期： |
2015-6-9 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 668-2013,水质 总氮的测定,流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法,Water quality-Determination of total nitrogen by flow injection analysis,（FIA）and N-(1-naphthyl)ethylene diamine dihydrochloride,spectrophotometry,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2013-10-25 发布 2014-01-01 实施,环 境 保 护 部 发布,I,目 次,前 言 II,1 适用范围 1,2 规范性引用文件 . 1,3 方法原理 1,4 干扰和消除 1,5 试剂和材料 2,6 仪器和设备 3,7 样品 .. 3,8 分析步骤 3,9 结果计算与表示 . 4,10 精密度和准确度 . 4,11 质量保证和质量控制 .. 5,12 注意事项 6,附录A（资料性附录）过硫酸盐提纯方法 . 7,II,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范水中总氮的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定水中总氮的流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法,本标准为首次发布,本标准附录A 为资料性附录,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站和常熟市环境监测站,本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、南通市环境监测中心站、江苏省海洋水产研,究所、苏州市自来水公司水质检测中心、镇江市环境监测中心站和常熟市环境监测站,本标准环境保护部2013年10月25日批准,本标准自2014年1月1日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质 总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法,1 适用范围,本标准规定了测定水中总氮的流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的测定,当检测光程为10mm时，本方法的检出限为0.03mg/L（以N计），测定范围为0.12 mg/L,~10mg/L,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标,准,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,3.1 流动注射分析仪工作原理,在封闭的管路中，将一定体积的试料注入连续流动的载液中，试料和试剂在化学反应模块,中按规定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测,3.2 方法化学反应原理,在碱性介质中，试料中的含氮化合物在95℃±2℃、紫外线照射下，被过硫酸盐氧化为硝,酸盐后，经镉柱还原为亚硝酸盐；在酸性介质中，亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，然后与盐,酸萘乙二胺偶联生成紫红色化合物，于540nm 处测量吸光度,参考工作流程图，见图1,1 蠕动泵 2 加热池（95℃ ） 3 紫外消解装置 4 除气泡装置,5 注入阀 6 反应圈 7 镉柱 8 检测池10mm 540nm,R1 消解溶液（5.16） R2 四硼酸钠缓冲溶液（5.17） R3 氯化铵缓冲溶液（5.18）,R4 显色剂（5.19） C 载液 （5.27） S 试样 W 废液,图1 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法测定总氮参考工作流程图,4 干扰和消除,4.1 样品中含有高浓度的有机物时，会消耗过硫酸钾氧化剂，使总氮的测定结果偏低，可通,2,过稀释样品来消除影响，但需通过多个稀释比测定结果的一致性或加标回收实验来确认,4.2 当样品中铜离子、铁离子、六价铬离子和氯离子浓度分别不大于100mg/L、250mg/L、100,mg/L 和10000mg/L 时，对总氮的测定无影响,5 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新鲜制备、电,阻率大于10MΩcm（25℃）的无氨水。除标准溶液外，其他溶液和实验用水均用氦气（5.28）,或超声除气,5.2 盐酸：ρ(HCl)=1.18g/ml,5.3 磷酸：ρ(H3PO4)=1.69 g/ml,5.4 硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/ml,5.5 氢氧化钠（NaOH）,5.6 过硫酸钾（K2S2O8）,5.7 十水合四硼酸钠（Na2B4O710H2O）,5.8 氯化铵（NH4Cl）,5.9 二水合乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA2H2O）,5.10 磺胺（C6H8N2O2S）,5.11 盐酸萘乙二胺（C12H16Cl2N2）,5.12 硝酸钾（KNO3）：优级纯，在105℃±5℃下干燥恒重后，保存在干燥器中,5.13 亚硝酸钾（KNO2）,5.14 氨基乙酸（甘氨酸，H2NCH2COOH）：阴凉处密闭保存,5.15 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=15mol/L,称取600g 氢氧化钠（5.4）溶于水中，用水稀释至1L,5.16 消解溶液：,称取49.0g 过硫酸钾（5.6）溶于900ml 水中，再加入10.0g 十水合四硼酸钠（5.7），用水,稀释至1000ml，混匀。该溶液室温储存，可稳定1 个月,5.17 四硼酸钠缓冲溶液（pH=9.0）,称取25.0g 十水合四硼酸钠（5.7）溶于900ml 水中，用氢氧化钠溶液（5.15）调节溶液,pH 至9.0，用水稀释至1000ml，混匀。该溶液室温储存，可稳定1 个月,5.18 氯化铵缓冲溶液（pH=8.5）,称取85.0g 氯化铵（5.8）和1.0g 二水合乙二胺四……
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